水體中的氨氮主要以銨鹽和游離氨形式存在。水體中的氨氮主要來(lái)自于生活污水和含氮工業(yè)廢水的排放、農(nóng)業(yè)施肥灌溉排水、動(dòng)物的排泄物和動(dòng)植物腐爛過(guò)程、水體流經(jīng)含氮礦物層溶解的氨氮化合物等，另外化石燃料燃燒和汽車尾氣排放到大氣中的氮氧化物也會(huì)轉(zhuǎn)化成硝酸等含氮化合物，通過(guò)雨水淋洗作用進(jìn)入地面水體。分析水體中氨氮含量有助于了解水體的污染情況，掌握水體中氨氮的變化趨勢(shì)以及采取相應(yīng)的治理措施。近些年隨著水質(zhì)檢測(cè)要求的提高，水體中氨氮的檢測(cè)方法也越來(lái)越精細(xì)，分光光度法和電極法是常用的兩大類檢測(cè)方法，本文對(duì)水體中幾種常用的氨氮檢測(cè)方法進(jìn)行了比較分析，以為相關(guān)工作人員提供有益參考。

1 、水楊酸分光光度法

1.1 流動(dòng)注射- 水楊酸分光光度法

方法原理：流動(dòng)注射分析儀工作原理是在封閉的管路中，將一定體積的試樣注入連續(xù)流動(dòng)的載液中，試樣和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，在非完全反應(yīng)的條件下，進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。

試樣處理：采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快分析，若需要保存，應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH < 2，并在5℃下可冷藏保存7d，酸化樣品在分析前應(yīng)將pH 調(diào)節(jié)至中性。當(dāng)樣品清澈不存在色度、濁度、有機(jī)物等干擾時(shí)，可以直接測(cè)試分析。當(dāng)樣品含有固體或懸浮物時(shí)，分析前應(yīng)對(duì)樣品采用離心方式澄清或者使用濾膜(5.16)過(guò)濾。當(dāng)樣品渾濁、帶有顏色、含有大量金屬離子或有機(jī)物時(shí)，要進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。

1.2 連續(xù)流動(dòng)- 水楊酸分光光度法

方法原理：連續(xù)流動(dòng)分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，并按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。

試樣處理：試樣的采集和處理方法同流動(dòng)注射- 水楊酸分光光度法。

2、納氏試劑分光光度法

方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm 處測(cè)量吸光度。

試樣處理：采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快分析，若需要保存，應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH < 2，并在2~5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉- 碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

3、氣相分子吸收光譜法

方法原理：水樣在2%~3% 酸性介質(zhì)中，加入無(wú)水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮的含量。測(cè)定時(shí)參考的工作條件如下：空心陰極燈電流：3~5mA;載氣(空氣)流量：0.5L/min;工作波長(zhǎng)：213.9nm;光能量保持在100%~117% 范圍內(nèi);

測(cè)量方式：峰高或峰面積。

試樣處理：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應(yīng)充滿樣品瓶。采集好的水樣應(yīng)立即測(cè)定，否則應(yīng)加硫酸至pH < 2(酸化時(shí)，防止吸收空氣中的氨而玷污)，在2~5℃保存，24h 內(nèi)測(cè)定。水樣加入鹽酸及無(wú)水乙醇，加熱煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及減弱乃至消除S2O32-的影響。

4、電極法

方法原理：氨氣敏電極是一個(gè)復(fù)合電極，指示電極是pH 玻璃電極，參比電極是銀- 氯化銀電極。電極置于盛有氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開，半透膜與指示電極間有一層薄膜，當(dāng)使用強(qiáng)堿溶液將pH 提高到11 以上時(shí)，銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，氨通過(guò)擴(kuò)散作用通過(guò)半透膜，引起氯化銨電解質(zhì)內(nèi)氫離子濃度變化，借此由pH 電極測(cè)得其變化。

試樣處理：氨氣敏電極法測(cè)量水體中的氨氮，試樣不需要過(guò)多的預(yù)處理，干擾因素比較少